發布時間：2022-04-26 點擊：

定型機、涂層機專業生成廠家無錫前洲興華機械2022年4月26日訊 針對棉織物傳統冷堆漂白工藝中雙氧水無效分解過多、織物強力損傷較大等問題，研究了一種新型復合冷堆氧漂體系。確定的優化漂白工藝為：30%H2O2 105 g/L，NaOH 20 g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協同增效劑MS-3 10g/L，復合氧漂穩定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 15g/L，25℃堆置24 h。結果表明，新型冷堆漂白織物具有低強力損傷、高白度和良好的潤濕性能，白度可達80.75，斷裂強力損傷僅3.72%，各項性能均優于傳統冷堆漂白織物。

江南大學生態紡織教育部重點實驗室 荊蘊卓 袁久剛 范雪榮

浙江灝宇科技有限公司 王灝潔

江蘇瑞洋安泰新材料科技有限公司 張旭建

南京祺格工貿實業有限公司 孫瑞凌

關鍵詞：冷堆漂白；復合氧漂體系；雙氧水；棉織物

雙氧水漂白工藝因加工時間短、處理織物的白度高、不易泛黃、適用性廣泛、污染小等一系列優點，被印染企業廣泛采用。傳統雙氧水漂白工藝需要在高溫(98℃)、濃堿(pH=11～12)蒸／煮的條件下處理1h才能達到漂白效果，時間長、能耗大，且容易使纖維過度降解，造成嚴重的強力損傷。冷軋堆雙氧水漂白是一種在室溫(25℃)下漂白的技術，通常通過多種助劑的協同作用，使漂白溫度降低，具有能源消耗低、設備簡單、 成本低的特點。但傳統冷軋堆漂白工藝存在堿濃度較大、滲透困難、雙氧水無效分解過多、強力損傷稍大等問題，而且由于漂白溫度較低，雙氧水的活性會大大下降，要達到良好的漂白效果需要采用不同種類的助劑復配使用，同時漂白液還應有較好的滲透性能。

為在低溫狀態下保持雙氧水的活性，通常要加入適當的氧漂活化劑或金屬仿酶類催化劑。氧漂活化劑含有羰基，其碳原子能與HOO-發生親核加成反應，生成相應的過氧酸。過氧酸具有更高的氧化性，可以克服反應活化能，在低溫下實現漂白作用，典型代表有NOBS、TBCC、TAED。金屬仿酶類催化劑是一種具有類似酶結構的金屬絡合物，如金屬酞菁配合物、金屬卟啉配合物等。這類催化劑既具有酶微量、高效的催化性能，也具有穩定的化學結構，能夠與H202作用生成具有高度氧化活性的物質，與色素底物以較溫和的條件發生反應，達到低溫漂白目的。黃益等研究了一種卟啉鐵／雙氧水低溫漂白體系，該體系中卟啉鐵中心低價的Fe2+會被H202氧化為Fe3+，并與H202作用生成具有較強活性的配合物[Hem]*-OOH，該配合物能夠與共軛結構色素底物結合，生成中間體復合物，并通過內部電子轉移生成產物，同時配合物回到原來價態，完成低溫催化漂白循環。

對于冷軋堆漂白體系，較快的分解速率使得雙氧水無效分解量增大，導致棉纖維受到的損傷更大。因此，棉織物的冷軋堆雙氧水漂白體系中通常會引入穩定劑、螯合劑、pH穩定劑等多種功能性助劑，以控制雙氧水的分解速率。本試驗將多種功能性漂白助劑復合使用，對純棉坯布進行冷軋堆漂白處理，通過單因素試驗和正交試驗對棉織物的漂白性能進行分析，確定新型冷堆漂白技術的工藝參數，并對比了不同漂白工藝的處理效果，研究了冷堆漂白體系中不同助劑對雙氧水穩定性的影響及原因。

01

試驗部分

1.1材料與儀器

織物 純棉機織坯布(140g/m2)

藥品 30%H202、98%硫酸、KMn04、NaOH、Na2Si03（分析純，上海國藥集團化學試劑有限公司），精練劑、 滲透劑JFC（工業級），低溫催化劑EA，協同增效劑MS- 3，復合氧漂穩定劑T1307，滲透劑D-52(實驗室自制)

儀器 AX4202ZH/E電子天平（常州奧豪斯儀器有限公司），WSB-2型數顯白度儀（上海昕瑞儀器儀表有限公司），HD026NS電子織物強力儀（南通宏大實驗儀器有限公司），臥式軋車（廈門瑞比精密機械有限公司）、NB-QXJ-6D數控型超聲波清洗儀（鄭州南北儀器設備有限公司），GZX-9070MBE電熱鼓風干燥箱（上海博迅實業有限公司），DKZ系列電熱恒溫振動水槽（上海一恒科技有限公司），HWS-250恒溫恒濕培養箱（常州國旺儀器制造有限公司），YG(B)871型毛細管效應測定儀（溫州大榮紡織儀器有限公司）

1.2棉織物漂白工藝

1.2.1冷堆漂白工藝

工藝流程 配制漂白工作液→純棉機織坯布→浸軋漂白工作液（二浸二軋，軋余率80%—100%）→恒溫打卷堆置→熱水洗→酸洗（醋酸1g/L，10 min）→冷水洗→烘干

工藝處方見表1。

表1棉織物不同類型漂白的工藝處方

1.2.2傳統高溫漂白工藝

參照表1工藝處方配制漂白液，傳統高溫漂白工藝流程曲線如下所示。

1.3測試方法

1.3.1白度

采用WSB-2型數顯白度儀測定織物白度。先將棉織物于恒溫恒濕室放置4h以上，測試時將棉織物折疊兩層，不同的部位測4次，取平均值。

1.3.2力學性能

參照GB/T 3923.1-2013《紡織品 織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》測定織物斷裂強力，測4次，取平均值。

1.3.3吸濕性能

參照FZ/T 01071-2008《紡織品毛細效應的試驗方法》，測定30 min內液體沿布條試樣上升的高度(cm)。

1.3.4雙氧水分解率

采用高錳酸鉀滴定法測定雙氧水分解率，雙氧水分解率按式(1)計算：

式中：Vo一反應初始時，滴定漂白液所消耗高錳酸鉀溶液的體積

V1一反應進行到某一時間點時，滴定漂白液所消耗的高錳酸鉀溶液的體積

02

結果與討論

2.1單因素試驗

2.1.1雙氧水質量濃度

雙氧水是冷堆漂白體系中最主要的漂白成分，對織物漂白效果的影響較大。設定NaOH 20 g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協同增效劑MS-3 10g/L，復合氧漂穩定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 30g/L，堆置時間24 h， 堆置溫度25℃，考察雙氧水質量濃度對織物漂白效果的影響。結果如圖1所示。

圖1雙氧水質量濃度對織物白度和強力損傷的影響

由圖1可知，隨著雙氧水用量的增加，織物白度提高，當雙氧水質量濃度達105 g/L后，白度的增加開始放緩；同時，織物的強力保留率不斷下降。雙氧水用量增加，漂白體系中的漂白成分HOO

^-

隨之增多，提高了織物白度，但同時雙氧水無效分解的量會增加，導致織物強力損傷加重。綜合考慮，選定雙氧水的質量濃度為105g/L。

2.1.2堆置時間

冷堆漂白工藝一般要求較低的溫度，故堆置時間能夠直接影響純棉織物的漂白效果。參照1.2.1節兩種冷堆漂白工藝流程，設定新型冷堆漂白的處方為：30% H202105g/L，NaOH 20 g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協同增效劑MS-3 10g/L，復合氧漂穩定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 30g/L，堆置溫度25℃，研究兩種工藝的堆置時間對純棉坯布的漂白效果。結果如圖2所示。

由圖2可知，在兩種冷軋堆漂白工藝中，隨著堆置時間的延長，棉織物白度均逐漸提高，強力損傷逐漸增大，強力保留率逐漸減小。新型冷堆漂白工藝處理織物的白度和強力保留率均高于傳統冷堆漂白工藝，即使在長時間的堆置后，前者的強力損傷程度尚可，后者的強力損傷程度較為嚴重。在堆置前24 h，織物白度的提高更為顯著；堆置24 h后，織物白度提高的程度較平緩，這是由于雙氧水會發生分解，堆置時間的延長會造成H202、HOO-及活性氧的濃度減小，降低反應效能；同時，在達到一定白度后，棉纖維中殘余色素已所剩無幾，白度的提升也愈發困難。綜合考慮，新型冷堆工藝的堆置時間選定為24 h。

圖2堆置時間對織物白度和強力損傷的影響

2.1.3堆置溫度

一般來說，溫度對漂白效果的影響較為顯著，較高的溫度會加速漂白過程中各反應的進行。參照1.2.1節兩種冷堆漂白工藝，設定新型冷堆漂白的處方為：30% H20：105 g/L，NaOH 20g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協同增效劑MS-3 10g/L，復合氧漂穩定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 30g/L，堆置時間24 h，考察堆置溫度對冷堆漂白效果的影響。結果如圖3所示。

圖3堆置溫度對織物的白度和強力損傷的影響

由圖3可知，新型冷堆漂白工藝的漂白效果優于傳統冷堆漂白織物。隨著堆置溫度的提高，織物白度均有所提升，但強力保留率均有所下降。這是因為溫度的提高使得體系中H2O2的活性增強，分解速率和反應速率提高，無效分解也隨之增加，最終導致漂白織物的白度更高、損傷更大。新型冷堆漂白織物的強力損傷在15℃、25℃時都較低，而其白度在25℃時略高于15℃。因此，新型冷堆工藝的堆置溫度以25℃為宜。

值得注意的是，兩種漂白工藝在5℃時的強力損傷均高于15℃，推測在較低溫度的狀態下，HOO-、[O]、 HO·等漂白有效成分與色素的反應較為緩慢，未起漂白作用的漂白成分會對纖維造成破壞，H202無效分解量的增多導致較低的白度和較高的強力損傷。

2.2正交試驗

以低溫催化劑EA質量濃度(A)、協同增效劑MS-3 質量濃度(B)、合氧漂穩定劑T1307質量濃度(C)、滲透劑D-52質量濃度(D)為影響因子，進行4因素3水平正交試驗，探究不同助劑用量對新型冷堆漂白織物性能的影響及優化方案，試驗設計與結果分析見表2

表2正交試驗結果與分析

如表2所示，影響白度的因素由大到小依次為：復合氧漂穩定劑T1307用量>滲透劑D-52用量>低溫催化劑EA用量>協同增效劑MS-3用量，優化的方案為A2B3C3D3；影響強力保留率的因素由大到小依次為：復合氧漂穩定劑T1307用量>滲透劑D-52用量>協同增效劑MS-3用量>低溫催化劑EA用量，優化的方案為A3B3C3D2。綜合考慮漂白棉織物白度和強力保留率，較佳的方案為A3B3C3D2，即：30%H2O2105g/L， NaOH 20g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協同增效劑MS-3 10g/L，復合氧漂穩定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 15g/L。

2.3工藝效果對比

采用優化的新型冷堆漂白工藝處理純棉織物，并將處理效果與傳統冷堆漂白工藝、傳統高溫漂白工藝進行對比，結果如表3所示。

表3不同漂白工藝的效果對比

表3結果表明，新型冷堆漂白織物的白度均優于傳統冷堆、傳統高溫漂白工藝，強力損傷較二者均明顯降低，這是新型冷堆漂白工藝中引入了多種功能性助劑協同作用的結果。協同增效劑中的活化組分使H2O2能在低溫、強堿的條件下發生分解，生成過氧酸；復合氧漂穩定劑中的穩定組分能降低其分解速率，放緩反應進程，減少H202的無效分解；螯合組分阻滯金屬離子對H2O2的分解起促進作用，不同助劑間的協同作用提高了織物白度，減少了強力損傷。由于反應過程偏緩和，新型冷堆漂白織物的潤濕性能較傳統高溫漂白織物差，但其潤濕性能優于傳統冷堆漂白織物。

2.4冷堆漂白體系中H₂0₂的分解情況

2.4.1漂白液的雙氧水穩定性

雙氧水的分解率直觀地反映了漂白液的反應效能。試驗配制新型冷堆漂白液、傳統冷堆漂白液及空白對照漂白液，測定不同時間時漂白液中H202的含量，探究不同漂白液中H202的分解情況，結果見表4。

表4不同漂白液中H202分解率隨時間的變化

如表4所示，對于未引入穩定劑的空白對照漂白液，H202在短時間內劇烈分解，在1h時分解率就達到41.59%，穩定劑的存在使得漂液中H202的分解速率變緩。對于傳統冷堆漂白液，在12 h前，H202分解速率較為平緩，但隨著時間的延長，H202分解率逐漸增加，在48 h時，H202分解率達到12.92%；新型冷堆漂白液的雙氧水穩定性優異，即使在48 h時，其分解率也僅有2.42%，這得益于功能性助劑及復合穩定劑的協同作用。

2.4.2不同助劑對漂白液中H202分解率的影響

基于新型冷堆漂白液優異的雙氧水穩定性，試驗配制了一系列不同成分的漂白液，測定不同時間時漂白液中H202的含量，以探究不同助劑對漂白液中H202分解率的影響。不同漂白液的工藝處方如表5所示，不同漂白液中H202的分解率如圖4所示。

表5不同漂白液的工藝處方

由圖4可知，漂液①和空白漂液中的H202：都于很短的時間內劇烈分解，在4h后分解趨于平緩；漂液④中的H202在12h內大量分解，之后持續緩慢分解。

圖4不同助劑對漂白液中H202分解率的影響

在漂白液中不存在穩定組分的情況下，H202的分解速度和程度較為顯著，這也會導致H202發生過量的無效分解，影響漂白織物的白度和強力。漂液⑤～⑧都存在一種或兩種穩定組分，雙氧水穩定性優異且差異不大。其余漂液的雙氧水穩定性從高到底分別為：新型冷堆漂液>漂液③>漂液②>傳統冷堆漂白液，傳統冷堆漂液的雙氧水穩定性不及存在協同增效劑MS-3、復合氧漂穩定劑T1307的漂液；漂液②的雙氧水穩定性稍低于漂液③。可見，協同增效劑MS-3、復合氧漂穩定劑T1307中均含有穩定組分，但后者的穩定效能更優異，二者均能顯著提高漂白液中雙氧水的穩定性。

2.4.3反應底物對漂白體系中H202分解率的影響

在上述研究的基礎上，探究具有雙氧水穩定效果的助劑對存在織物的漂白體系中H202分解情況的影響。選用30 cmx12 cm棉織物（約5 g）投入不同液中，測定不同時間時H202的分解率，結果如圖5所示。

圖5反應底物對漂白體系中H₂0₂分解率的影響

與單純的漂白液不同，當漂白體系中存在反應底物時，漂液②中H202發生劇烈分解，最終分解量可超過空白漂液；其余三者的H202均持續緩慢分解，其中漂液③的H202分解量最大，新型冷堆漂液與傳統冷堆漂液次之，但三者總體趨勢相差不大。協同增效劑MS-3中的活化組分在堿性條件下能形成某種過氧酸，使得H202不斷被消耗；其次，協同增效劑MS-3中不存在螯合組分，而棉坯布可能含有微量的金屬離子（如Fe3+）， 也會促進H202的持續分解，這些因素共同導致了漂液②的雙氧水穩定性較差。而漂液③中存在多種穩定、 螯合、緩釋組分，它們能保持H202的緩慢分解。在24 h 內，存在織物的新型冷堆漂液中的H202分解率略低于傳統冷堆漂液，這是兩種助劑協同作用的結果，降低了雙氧水的無效分解量，織物損傷更小，這與試驗結果一致。

03

結論

(1)新型冷堆漂白工藝處理棉織物的優化工藝條件為：30%3結論

(1)新型冷堆漂白工藝處理棉織物的優化工藝條件為：30% H202105g/L，NaOH 20g/L，低溫催化劑EA 10g/L，協同增效劑MS-3 10g/L，復合氧漂穩定劑T1307 40g/L，滲透劑D-52 15 g/L，二浸二軋(軋余率80%—100%)，于25℃下堆置24 h。

(2)新型冷堆漂白織物的白度優于傳統高溫漂白織物和傳統冷堆漂白織物，強力損傷與二者相比均有顯著降低，斷裂強力損傷僅有3.72%，其潤濕性能較傳統高溫漂白織物稍差，但優于傳統冷堆漂白織物。總體上看，新型冷堆漂白織物具有低強力損傷、高白度和良好的潤濕性能，改善了傳統冷堆漂白織物的各項性能，同時兼具溫度低、工藝流程短、節能減排的特點。

(3)對于漂白體系，較快的分解速率會使得雙氧水無效分解量增大，導致棉纖維受到更大的損傷。新型冷堆漂白體系中存在多種功能性組分，包括催化、活化、穩定、螯合、漂白、pH調節等組分，各組分間的協同作用使雙氧水能在低溫被活化的同時緩慢作用于織物，減少雙氧水的無效分解，保護棉纖維不受損傷，提高漂白織物的各項性能。

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